仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述_技术应用_仪器仪表产业网仪器仪表产业网

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12缅，届覆―71缅，3HmI声缅，蠢霖诉，。1￡黯81￡||.靡综述测定地质样品、钢铁合金、环境样品、食品、生物样品等中的Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te、Hg和Cd有很好的效果。

原子荧光光谱法的特点是：谱线简单，光谱干扰少；检出限低，测定空气中的汞，检出限达到10-9个原子/cn3；可进行多元素同时测定；校正曲线的线性范围竟，达到47数量级；适用元素的范围不如AES和AAS广泛。

2分子光谱分析法21紫外-可见分光光度法除常见的分光光度法外，又发展了多种多样的分光光度测量技术，如双波长分光光度法，可以有效地消除复杂试样的背景吸收、散射、浑浊对测定的影响，很适合于生物样品的分析；胶束增溶分光光度法可以提高测定选择性和灵敏度靡尔吸收系数一般可达10/（卜cm）9；导数分光光度法提高了对重叠、平坦谱带的分辨率与测定灵敏度；示差分光光度法提高了测定很稀或很浓溶液吸光度的精度。随着化学计量学方法的兴起出现了多种计算机辅助分光光度法，如因子分析、偏*小二乘法、多元线性回归分光光度法等，可以在谱带严重重叠的情况下，不经分离可以直接实现多组分的同时测定。

22红外光谱吸收法红外光谱能提供有机化合物丰富的结构信息，特别是中红外光谱是鉴定有机化合物结构*主要的手段之一。近年来，近红外光谱技术与各种化学计量学算法相结合，取得了显著的研究成果。目前，傅立叶变换红外光谱仪（FTIR），逐渐取代了色散型红外光谱仪，它主要由红外光源、光学系统、检测器以及数据处理与数据控制系统组成。

随着红外分析技术的发展，红外光谱的应用领域不断扩大。利用热重分析-傅立叶红外光谱联用（TGA-FTIR）分析物质热变过程的挥发性物质的热变机理的研究。气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用技术（GC-FTIR）更是分析复杂有机化合物的有力工具，检出限达到几百甚至几十微可级。傅立叶变换红外光谱与显微镜联用已成为一种微量和微区分析的新技术。

23光声光谱法），其基础是光声效应。光声光谱法的特点是：灵敏度高，比普通分光光度法高23个数量级；应用范围广，可用于不透明固体、液体、气体、和薄层样品分析，尤其可用于常规光谱仪难以分析的深色不透明或高散性的样品（如深色催化剂、生物活体试样等，制样困难的橡胶和高聚物）的分析；用于检测大气中的氯乙烯、六氟化铀、氟里昂等含量污染物，检出限可达到10-9g量级。

24拉曼光谱法拉曼光谱的特点：对非极性基团、碳链和环的骨架振动，拉曼光谱比红外光谱具有更强的特征性，并能很好地区分异构体；水的红外吸收强，而拉曼散射弱，很适合在水溶液介质中研究生物大分子的结构；拉曼光谱较红外光谱简单，没有倍频和组合频信号，减少了谱带重叠干扰的可能性；制样比较简单，液体、固体、粉末试样可直接测定；傅立叶变换拉曼光谱仪使用的激光源功率低，减少了光源对有机样品和生物样品的光热分解和荧光对测定的干扰。拉曼光谱主要用于化合物分子结构的鉴定，利用微分析装置将激光聚焦到很小的特定微区获得的显微拉曼光谱，特别适合半导体、陶瓷、生物活体和矿物等不均匀物质的分析。

25分子荧光和磷光光谱分子发射光谱法包括分子光致发光（如分子荧光和分子磷光）分析法与非光致发光（如化学发光和生物发光）分析法。

在荧光光度计上，配置磷光附件，或利用时间分辨技术可以进行磷光测定。

分子荧光和分子磷光可用于研究物质的电子状态、发光体的分子取向、发光过程动力学等。通过直接测定含量发光物质，能测定的元素达60多种。

通过化学反应，将不发荧光或荧光量子产量很低的物质转变为适合于测定的荧光物质在环境检测、生物医学、临床化学、DNA测序、基因分析、跟踪化学等方面都有广泛的应用。

26化学发光分析法化学发光分析法是分子发光法的一种，大部分有机生色基团的激发能约为50102kcl/mDl，相应于280580nml的光谱区，正处于大多数氧化还原反应的能量区，故化学发光反应大多为氧化还原反应。如卵磷脂等不饱和脂肪酸组成的脂质体，通过不饱和铒蹑s皿删，商箭湎苕藏w瞄蕹埘决。

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8电化学分析法81电位分析法电位分析法可以测定其他方法难以测定的许多种离子，如碱金属离子和碱土金属离子、无机阴离子和有机离子等；也是测定平衡常数的重要手段可用于有色溶液、浑浊溶液或缺乏合适指示剂的沉淀反应的滴定体系，在非水介质中也可以用于离解常数小于5X10″9的弱酸或弱减的滴定；由于该法不需要测量准确的电极电位因此溶液温度、液接电位不影响滴定结果82伏安分析法是以被分析溶液中极化电极的电流-电压行为为基础的一类电化学分析方法。分为极谱分析法；导数伏安法分辨率高有效地消除前还原物质波的影响，检出限达10-7nl/L；交流伏安法，分辨率达到40nV，消除了氧的不可逆伏安波，采用相敏检测器消除电容电流，使检出限达到10~7nol/L.方波伏安法是将一个225250Hz的低频小振幅的方波电压连续叠加在电解池工作电极的外加直流线性扫描电压上，分辨率达到25nV，检出限可达10~810~9nol/L，前还原物质比分析物浓度大5X104倍时仍能有效地测定痕量分析物质。脉冲伏安法分辨率达到25nV，检出限达到10-11nol/L.此外，还有催化波极谱法、循环伏安法、卷积伏安法、相敏交流伏安法、阳极溶出伏安法。

83电重量分析法和库仑分析法该分析法可用于提纯分析试剂，分离干扰杂质，特别适合于提纯试样基体，测定锌、镉、钴、镍、锡、铅、铜、铋、锑、汞和银等微量金属，常用的仪器就是控制电位电解仪。

库仑分析法是一种高灵敏度和高准确度的分析方法，检出限可以达到10″1010~12nol/L，误差可达到a1‘a3%，精密度可达到a01’a005%，甚84电化学分析法与其他技术联用光谱电化学法是在一个电解池内同时进行光谱和电化学测量。红外光谱电化学法已广泛应用于各种电化学界面过程以及机理的研究。与激光拉曼光谱技术联用的拉曼光谱电化学法已应用于铅、银、铜、镍、钴等金属阳极腐蚀膜的现场检测，以及电极过程的动力学和电极/溶液界面性质的研究。共振拉曼光谱电化学法用于检测电化学反应产物，研究光合成反应、有机金属化合物及半导体电极。压电光谱电化学法将光谱电化学法和压电石英晶体传感检测有机结合起来，可同时获取来自光谱、压电及现代电化学的多维、动态或实时信息。

9热分析法911热重分析法是研究物质质量n的变化与温度T关系的一种方法。导数热重分析法（DTG），是在温度控制程序下研究失重速率dn/dt和温度T的关系的一种方法。

由热重曲线的台阶可以求出样品的质量损失量，对样品进行定量分析。该法的优点是：不需对样品处理；不用试剂，不存在样品污染；操作和数据处理简便；DTG曲线的峰面积与样品的损失量成正比，由峰面积可求出样品损失量。

92差热分析法（DTA）是在温度程序控制下研究分析物和参比物的温度差AT与温度T的关系的一种方法。用导数技术得到导数差热曲线（DCTA曲线）d（厶T）/dt=f（TX该曲线可以得到精确的相变温度和反应温度，可把分辨率低和重叠的峰清晰地分辨开，由所测得的热量可定量地计算试样的转变热、熔融热和反应热等。

913差示扫描量热分析法是在温度程序控制下研究输入到分析物和参比物的功率差与温度关系的一种方法，用差示扫描量热仪记录的曲线是热流量随时间变化的曲线，其峰面积与热焓成正比。热重分析-差示扫描量热分析-质谱TG-DSC-MS）等联用技术对剖析物质组成、结构以及研究热分解机理都是非常有用的。

10电子显微镜分析法1011透射电子显微镜分析法透射电子显微镜是一种以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦透射电子成像的具有高分辨力、高放大倍数的电子光学仪器。透射电子显微镜是各种显微镜中性能*高的，具有100万倍以上的放大能力，可以观察物质的表面形貌和颗粒的大小，冈忒，舳张邮苕，眇a.涟米笃踅荦ss3tttIHN-―.lp2msff屮萦办菰冰苗0+舳a囔桦屮袖mEHSD，lp3萦嘱slDf塍ff屮袖裉画苕到m苗EH冈sl羧丑缅屮湎腱=3埋92|画§53|，捶这锂肺一一秋i部§嘱哌丑出罢寒―.y钻黑―mis.丑|出罢|锻洲蠢锂肺IDf，3冲他lpsg，藤73芑忒筇挡眸苕苒。

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大学出版社，1987.新闻动态大型基础实验设备必须向社会开放由政府财政出资购买的各类大型基础实验设备，不论属于哪个单位管理，在满足本单位需要的同时，必须向社会开放。3月27日，北京市科委会同市发改委、市教委、市财政局、市国资委、市工业促进局共同出台《关于促进科技条件共享的若干意见（试行）》，此举将提高各类大型实验设备的使用效率。

目前，北京地区科技设备资源约占全国科技资源总量的1/4左右，现有50万元以上大型仪器设备共2000多台套，价值38个亿。北京还拥有9家大型分析仪器测试中心，全国仅14家。但很多仪器随着科研项目的结束就束之高阁，很多大型科学仪器的利用率不足50%.一方面是中小企业没有科学仪器设备可供使用，一方面是很多科研机构大型实验设备长期闲置。造成这种浪费的一个重要原因就是缺乏‘共享“。

根据《意见》，凡是拥有财政出资购买的大型实验设备的单位，都须尽社会共享义务。有关部门将向社会公示有关单位的大型实验设备的开放共享情况，让全社会共同监督。

近期，有关部门将开展调研，摸清市财政支持的大型实验设备资源情况，以及这些设备的共享现状。政府还将建立相关政策法规，激励大型科学仪器拥有者的开放共享行为，保障‘谁开放、谁受益“。

除大型实验设备外，《意见》还鼓励各类在京科技条件资源开放、共享。科技条件指一切为科技创新服务的资源保障系统主要包含四类：科技基础条件、促进科技成果转化的条件、为高新技术产业服务的条件和科技人才条件。目前，北京市科委已经在软件、新材料等领域建立了7家试点平台，探索不同类型和层次的科技条件资源的开放共享渠道。清华科技园公共测试平台就是大学科技资源有效flg务社会的成功典范，一年可为北京市企事业单位测试样品数干个，覆盖植物、土壤、晶体、合金、食品、中草药、环鼠添加剂等众多领域。为扩大我国的农产品出口，确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。