X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法基本信息中文名称X射线荧光光谱法地质用途矿物分析生物用途医学分析化学用途金属元素的测定X射线荧光光谱法应用物质成分分析①定性和半定量分析具有谱线简单、不破坏样品、基体的吸收和增强效应较

中文名称

X射线荧光光谱法

地质用途

矿物分析

生物用途

医学分析

化学用途

金属元素的测定

物质成分分析①定性和半定量分析具有谱线简单、不破坏样品、基体的吸收和增强效应较易克服、操作简便、测定迅速等优点，较适合于作野外和现场分析,而且一般使用便携式X射线荧光分析仪，即可达到目的。如在室内使用X射线能谱仪,则可一次在荧光屏上显示出全谱，对物质的主次成分一目了然，有其独到之处。

②定量分析可分为两类,即实验校正法（或称标准工作曲线法）和数学校正法。它们都是以分析元素的X射线荧光（标识线）强度与含量具有一定的定量关系为基础的。70年代以前，数学校正法发展较慢，主要用于一些组成比较简单的物料方面；大量采用的是实验校正法。其中常用的有外标法、内标法、散射线标准法、增量法、质量衰减系数测定法和发射－吸收法等。70年代以后，随着X射线荧光分光谱法分析理论和方法的深入发展,以及仪器自动化和计算机化程度的迅速提高，人们普遍采用数学校正法。其中主要包括经验系数法、基本参数法和经验系数与基本参数联用法等。应用这些方法于各种不同分析对象，可有效地计算和校正由于基体的吸收和增强效应对分析结果的影响。对于谱线干扰和计数死时间，也可以得到有效的校正。这些方法除基本参数法外，一般都比较迅速、方便，而且准确度更高。在许多领域中，无论是少量或常量元素分析，其结果足与经典的化学分析法媲美,因而在常规分析中，X射线荧光分析法和原子吸收光谱法、等离子体光谱分析法一起，并列为仪器分析的主要手段。

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X射线荧光光谱法同其他分析技术一样,不是完美无缺的。在物质成分分析中,它对一些最轻元素（Z≤8）的测定还不完全成熟,只能是属于初期应用的阶段。常规分析中某些元素的测定灵敏度不如原子发射光谱法高（采用同步辐射和质子激发的X射线荧光分析除外），根据各个工业部门生产自动化的要求（例如选矿流程中的自动控制分析）,X射线荧光分析法正在不断完善中。某些新发展起来的激发、色散和探测新技术还未能得到普遍的推广应用，仪器的自动化和计算机化水平尚待进一步提高。尤其突出的是,在快速分析方面,至今实验室的制样自动化水平仍然是很低的,还不能适应全自动X射线荧光分析仪连续运转的要求。

在仪器技术的改进方面,对于常规的X射线荧光光谱法来说，为提高分析灵敏度，这种改进主要仍决定于激发、色散和探测等三个基本环节。在激发源方面,常规X射线管对轻元素的激发，除铑靶外，还发现钪靶的效率较高。新型的强大的同步辐射源在分析上的应用研究也已开始，在特征X射线外延吸收谱精细结构研究中更引起人们的高度重视。在色散元件方面,随着一些新型晶体,尤其是轻、重元素交替淀积的碳化物多层膜质晶体的发展，在提高衍射效率方面对轻元素分析有可能获得较大的效益。对于超长波X射线色散用的各种分析晶体和光栅,在提高分辨率和扩大应用范围方面，不断取得新的进步。在探测器方面，作为能谱仪的心脏，可以在室温下工作，具有优良能量分辨本领的碘化汞晶体探测器也正在开发之中。可以说，以上仪器三个基本环节的突破，以及仪器结构的不断改进（例如能量与波长色散谱仪的结合等），对于提高仪器的使用水平,必将有很大的促进。此外,基本参数法的推广应用，尚有赖于有关方面不断地提高质量衰减系数、吸收陡变、荧光产额和原级X射线光谱的强度分布等基本参数的准确度。

在物质成分的分析方面主要包括克服基体效应的基础研究和扩大分析应用范围两方面。现在，基体效应的数学校正法正在通过校正模型的更深入研究和计算机软件的进一步开发，向更高水平的方向发展。而且,随着制样技术的逐步自动化,各种物理化学前处理方法的改进，对于扩大分析含量范围，包括进一步开展痕量元素测定等工作，在各应用部门中仍然有着发展的前景。

在化学态研究方面，随着固体电子能谱和量子化学理论的发展和电子计算机在X射线能谱解释中的应用,这种研究正在继续朝着定量计算的方向前进，不仅在晶体物质方面，而且在非晶型物质方面，包括高分子化合物、配位化合物及其他溶液、非单原子气体等，其应用将与日俱增。

利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。

根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。

X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2-3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。

X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5-10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7-10-9g／g，用质子激发时，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

原子荧光光度计与X射线荧光光谱仪区别

尽管二者都是把物质激发后检测其荧光，但二者的区别很大，从大的方面看主要有两点：一、激发光源不同。原子荧光用的光源很多，如各种激光等，但很少见有用X-射线的；而X-射线荧光则是用X-射线作激发光源。二、…

X射线荧光光谱分析的结构

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由…

X射线衍射仪与X射线荧光光谱仪的区别？

x射线荧光和x射线衍射的区别在于前者是对材料进行成份分析的仪器，而后者则主要是对材料进行微观结构分析以便确定其物理性状的设备。

x射线荧光光谱分析仪的优缺点有哪些

优点：原装进口电制冷探测器，可以快速分析从11Na到92U之间的全部元素，精度高、测量时间短，它可以广泛用于有色矿山、钢铁、水泥、耐火材料、不锈钢、合金等领域特点：1.同时分析元素周期表中由钠（Na…

X射线荧光光谱仪仪器,听说对身体有辐射,我该如何是好

亲，第一，X射线荧光光谱仪是属于三类射线装置，而且离你的工作地点有2米的距离，基本到你那里已经没有多少了，你可以放心工作；第二，国家目前对辐射安全方面管理很严格，如果你单位有这个射线装置，按照环保部的…

首先，与原级X射线发射光谱法比,不存在连续X射线光谱，以散射线为主构成的本底强度小,谱峰与本底的对比度和分析灵敏度显著提高，操作简便，适合于多种类型的固态和液态物质的测定，并易于实现分析过程的自动化。样品在激发过程中不受破坏，强度测量的再现性好，以及便于进行无损分析等。其次，与原子发射光谱法相比,除轻元素外，特征（标识）X射线光谱基本上不受化学键的影响，定量分析中的基体吸收和增强效应较易校正或克服，谱线简单，互相干扰比较少，且易校正或排除。

X射线荧光光谱法可用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等工业部门，以及物理、化学、生物、地学、环境科学、考古学等。还可用于测定涂层和金属薄膜的厚度和组成以及动态分析等。

在常规分析和某些特殊分析方面，包括工业上的开环单机控制和闭环联机控制，本法均能发挥重大作用。分析范围包括原子序数Z≥3（锂）的所有元素，常规分析一般用于Z≥9（氟）的元素。分析灵敏度随仪器条件、分析对象和待测元素而异，新型仪器的检出限一般可达10-5～10-6克／克；在比较有利的条件下，对许多元素也可以测到10-7～10-9克/克（或10-7～10-9克／厘米3）,而采用质子激发的方法，其灵敏度更高，检出限有时可达10-12克／克（对Z＞15的元素）。至于常量元素的测定，X射线荧光分析法的迅速和准确,是许多其他仪器分析方法难与相比的。

随着大功率X射线管和同步辐射源的应用、各种高分辨率X射线分光计的出现、计算机在数据处理方面的广泛应用，以及固体物理和量子化学理论计算方法的进步,通过X射线光谱的精细结构（包括谱线的位移、宽度和形状的变化等）来研究物质中原子的种类及基的本质、氧化数、配位数、化合价、离子电荷、电负性和化学键等，已经取得了许多其他手段难以取得的重要结构信息，在某些方面(例如配位数的测定等)甚至已经得到非常满意的定量结果。这种研究方法具有不破坏样品、本底低、适应范围广、操作简便等优点，不仅适用于晶体物质研究，而且对于无定形固体物质、溶液和非单原子气体也可以发挥其独特的作用，可以解决X射线衍射法和其他光谱、波谱技术所不能解决的一些重要难题。

能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器，如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器，它们不需要液氮冷却。采用电致冷的半导体探测器，高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。

原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的分析方法。原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。

原子荧光光谱的产生:气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。

原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。

原子荧光的类型:原子荧光分为共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。

(1)共振荧光发射与原吸收线波长相同的荧光为共振荧光。

(2)非共振荧光荧光的波长与激发光不同时，称非共振荧光。Ⅰ.直跃线荧光，Ⅱ.阶跃线荧光，Ⅲ.anti-stores荧光。Ⅰ和Ⅱ均为Stores荧光。)

(3)敏化荧光受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。

荧光猝灭受激原子和其他粒子碰撞，把一部分能量变成热运动与其他形式的能量，因而发生无辐射的去激发过程。

如果n1>n2，则介质1相对于介质2为光密介质，介质2相对于介质1为光疏介质。对于X射线，一般固体与空气相比都是光疏介质。所以，如果介质1是空气，那么α1>α2(图2.20右图)，即折射线会偏向界面。如果α1足够小，并使α2=0，此时的掠射角α1称为临界角α临界。当α1<α临界时，界面就象镜子一样将入射线全部反射回介质1中，这就是全反射现象。

X射线荧光光谱法有如下特点:

分析的元素范围广，从4Be到92U均可测定;

荧光X射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便;

分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差;

分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。