王茹
抚顺职业技术学院辽宁抚顺113006
以氧化铝为载体的铂催化剂是重整和脱氢等反应的优良催化剂催化剂使用一段时间后因中毒而失去活性据了解我国石油化工企业每年约有100t以上的催化剂失效其中铂的含量较高因铂价格昂贵且我国铂族金属矿产资源缺乏需及时将铂从废催化剂中回收本文采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法准确测定废催化剂中金属铂的含量为下一步回收工艺提供了可靠的工艺参数
1实验部分
11试剂及仪器
金属铂光谱纯5镧溶液5铜溶液去离子水
铂标准储备液1mgmL称取金属铂01000g置于100mL烧杯中用少量王水溶解然后加入10mL盐酸消化蒸至近干用5mL11盐酸溶解转入100mL容量瓶中用去离子水稀释至刻度摇匀备用
WFX1D型原子吸收分光光度计铂空心阴极灯聚四氟乙烯压力溶弹
12仪器测定条件
经过反复试验确定仪器的工作条件是波长2659nm灯电流8mA光谱通带宽04nm燃烧器高度8mm空气流量45Lrain乙炔流量10Lmin积分时间5S
13分析方法
131样品制备称取经过焚烧除碳的废催化剂
样品01000g于压力溶弹内加王水6mL放入鼓风干燥箱中2002下恒温2h取出冷却后转移到100mL容量瓶中加入5mL5镧溶液和5mL5铜溶液加去离子水稀释至刻度然后摇匀待测
132标准溶液配制
分别吸取铂标准储备液00510152025303540mL置于100mL容量瓶中加入5mL5镧溶液和5mL5铜溶液配成浓度分别为0510152025303540gmL的标准溶液待测
133测定
按上述选定的仪器参数调试原子吸收分光光度计在同一条件下分别对标准溶液和试液进行11次连续测定绘出标准曲线得到试液浓度
2结果与讨论
21溶样方法的选择
硝酸盐酸对本样品溶解效果不理想本实验采用王水作溶剂在聚四氟乙烯压力溶弹内消化溶解样品避免反应中产生的有毒气体造成对人体的伤害减少对环境的污染
22消除干扰
废催化剂中含有铝锡钾等元素对铂的测定有影响有文献指出在火焰原子吸收法中铝钾等对铂的测定的干扰是与浓度有关的化学干扰不能用标准加入法来消除所以本文采用标准曲线法进行定量分析在标准溶液和试样溶液中加入5镧溶液和5铜溶液消除铝锡钾等元素对铂测定的干扰
23线性范围与检出限
试验表明铂含量在0100gmL的浓度范围内标准曲线呈直线
在相同的仪器工作条件下对20份空白溶液进行连续11次测定测定结果的标准偏差为15103已知标准曲线斜率为25103mLg求得铂的检出限为018gmL
24方法的精密度
称取废催化剂样品各四份按13分析方法进行处理并测定结果见表1其RSD24
25方法的准确度
用加标回收试验检验方法的准确度移取一定量废催化剂试样加入一定量5gmL铂标准溶液在相同的操作条件下进行测定结果见表2回收率在9921030
从试验结果可知本文测定废催化剂中金属铂含量所采用的分析方法准确度和精密度均较高数据准确可靠
参考文献
1钟敏建梁琥琪从废料中回收铂族金属经济效益分析中国物资再生1996568
2汤又文莫胜钧李信娥等火焰原子吸收法中锌钾对铂干扰的研究J华南师范大学学报19962
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