测定用水应是不含硝酸盐和亚硝酸盐的蒸馏水或去离子水。注:为避免镀铜镉柱(16.10)中混入小气泡,柱制备(17.1)、柱还原能力的检查(17.2)和柱再生(17.3)时所用的蒸馏水或去离子水最好是刚沸过并冷却至室温的。15.1亚
测定用水应是不含硝酸盐和亚硝酸盐的蒸馏水或去离子水。
注:为避免镀铜镉柱(16.10)中混入小气泡,柱制备(17.1)、柱还原能力的检查(17.2)和柱再生(17.3)时所用
的蒸馏水或去离子水最好是刚沸过并冷却至室温的。
15.1亚硝酸钠(NaNO2)。
15.2硝酸钾(KNO3)。
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15.3镀铜镉柱
镉粒直径0.3mm~0.8mm。也可按下述方法制备。
将适量的锌棒放入烧杯中,用40g/L的硫酸镉(CdSO4·8H2O)溶液浸没锌棒。在24h之内,不断
将锌棒上的海绵状镉刮下来。取出锌棒,滗出烧杯中多余的溶液,剩下的溶液能浸没镉即可。用蒸馏水
冲洗海绵状镉2次~3次,然后把镉移入小型搅拌器中,同时加入400mL0.1mol/L的盐酸。搅拌几秒
钟,以得到所需粒度的颗粒。将搅拌器中的镉粒连同溶液一起倒回烧杯中,静置几小时,这期间要搅拌
几次以除掉气泡。倾出大部分溶液,立即按17.1.1至17.1.8中叙述的方法镀铜。
15.4硫酸铜溶液:溶解20g硫酸铜(CuSO4·5H2O)于水中,稀释至1000mL。
15.5盐酸-氨水缓冲溶液:pH9.60~9.70。用600mL水稀释75mL浓盐酸(质量分数为36%~38%)。
混匀后,再加入135mL浓氨水(质量分数等于25%的新鲜氨水)。用水稀释至1000mL,混匀。用精
密pH计调pH值为9.60~9.70。
15.6盐酸(2mol/L):160mL的浓盐酸(质量分数为36%~38%)用水稀释至1000mL。
15.7盐酸(0.1mol/L):50mL2mol/L的盐酸用水稀释至1000mL。
15.8沉淀蛋白和脂肪的溶液:
15.8.1硫酸锌溶液:将53.5g的硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中,并稀释至100mL。
15.8.2亚铁氰化钾溶液:将17.2g的三水亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水中,稀释至100mL。
15.9EDTA溶液:用水将33.5g的乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O3·2H2O)溶解,稀释至1000mL。
15.10显色液1:体积比为450:550的盐酸。将450mL浓盐酸(质量分数为36%~38%)加入到550
mL水中,冷却后装入试剂瓶中。
15.11显色液2:5g/L的磺胺溶液。在75mL水中加入5mL浓盐酸(质量分数为36%~38%),然
后在水浴上加热,用其溶解0.5g磺胺(NH2C6H4SO2NH2)。冷却至室温后用水稀释至100mL。必要时
进行过滤。
15.12显色液3:1g/L的萘胺盐酸盐溶液。将0.1g的N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐
(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)溶于水,稀释至100mL。必要时过滤。
注:此溶液应少量配制,装于密封的棕色瓶中,冰箱中2℃~5℃保存。
15.13亚硝酸钠标准溶液:相当于亚硝酸根的浓度为0.001g/L。
将亚硝酸钠在110℃~120℃的范围内干燥至恒重。冷却后称取0.150g,溶于1000mL容量瓶中,
用水定容。在使用的当天配制该溶液。
取10mL上述溶液和20mL缓冲溶液(15.5)于1000mL容量瓶中,用水定容。
每1mL该标准溶液中含1.00μg的NO2
。
15.14硝酸钾标准溶液,相当于硝酸根的浓度为0.0045g/L。
将硝酸钾在110℃~120℃的温度范围内干燥至恒重,冷却后称取1.4580g,溶于1000mL容量瓶
中,用水定容。
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在使用当天,于1000mL的容量瓶中,取5mL上述溶液和20mL缓冲溶液(15.5),用水定容。
每1mL的该标准溶液含有4.50μg的NO3
。
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