废电脑回收:分析仪器联用技术的发展动向

废电脑回收:分析仪器联用技术的发展动向
干旱环境监测分析仪器联用技术的发展动向赵宏哈密地区环境监测站,新疆哈密子光谱离子色谱联用技术色谱质谱色谱傅立叶变换红外光谱色谱核磁共振波谱1河即联用技术在分析环境样品方面的应用。

人类进入21世纪,科学技术高度发展,先进的分析仪器不断涌现,每类分析仪器在定范围内起独特作用,并且要求在定的条件下使用。如色谱作为种分析方法,其*大特点在于能将个复杂的混合物分离为各自单组分,但它的定性确定结构的能力较差,而质谱3红外光谱紫外光谱等离子体发射光谱EPAES和核磁共振波谱NMR等技术对个纯组分的结构确定变得较容易。

因此,只有将色谱固相微萃取膜分离等分王艳萍。神浸提剂对堆肥中重金属浸提能力的研宄青海大学学报自然科学版,2004,2234042.

宋书巧,吴欢,黄胜勇。重金属在土壤农作物系统中的迁移转化规律研宄口。广西师院学报,1999,1648791.

曾清如,廖柏寒,杨仁斌,等。0丁溶液提取污染土壤中离技术与质谱等鉴定检测仪器联用才能得到个完整的分析,取得丰富的信息与准确的结果。分析仪器联用是非常热门的技术,广泛用于各领域,并发挥重要作用。随着新物质不断出现,以及科技的进步,对分析工具的技术要求更高,仪器联用将发挥重要的作用。

1色谱色谱联用技术样品组分较简单时,通常用根色谱柱,种分离模式即可以得到很好的分离,但对于某些较复杂的组分,无论如何优化色谱条件参数也无法使其中些组分得到较好的分离,这时可采用色谱色谱联用技术。该技术的关键是将前级色谱分不开的组分切换到另根色柱或另种色谱分离模式进行级分尚和分析,使痕量组分与主组分很好地分开,以便对痕量组分进行定性定量分析,这种色谱色谱联用技术也称为多维色谱10,31±0,3633±明。根据需要通过接口可以进行级或级色谱分离,以满足分析要求。

气相色谱气相色谱,骸,联用该联用技术已有30多年的历史,在工业分析中得到广泛的应用000联用仪已商品化。如采用352毛细管柱分析柠檬油时,采用级3,毫,媚芙,衔锏亩杂骋旃固宓玫胶,好分离。

12液相色谱液相色谱0联用1!±,于20世纪70年代提出联用,技术的关键是柱切换,通过改变色谱柱与色谱柱进样器与色谱柱色谱柱与检测器之间的连接,以改变流动相的流向,实现样品的分离净化富集制备和检测。液相色谱有多种分离模式,可以灵活选用分离模式的组合,其选择性调节能力远大于,000联用技术,具有更强复杂得多,至今市场上尚未商品化的010联用系统,分析工作者多是自行组装系统,适用于特定组分的分离和分析。

13其他联用技术01联用主要用于解决6分析中和某些复杂样品分离时,基体组成复杂,不能直接进行6,分离与检测的难铨。通过高效液相色谱高效的分离技术与00高灵敏度的检测技术联用,提高方法的灵敏度和分辨率;超临界流体色谱超临界流体色谱SFCSFC及30800瓦0毛细管电泳等连用是20世纪90年代中后期发展起来的联用技术,广泛用于复杂样品中如食品生物样品煤焦油等有机化合物异构体多环芳烃生物大分子如多肽蛋白核酸等的分离分析,具有多种分离模式可供选择,以及具有较高的柱效和分析灵敏度0.

2色谱原子光谱联用技术原子光谱仪器对于金属元素及部分非金属元素分析,具有简单快速准确灵敏的特点。

如原子荧光对8363139等元素有非常高的灵敏度;等离子体光谱汇巧使多元素同时测定成为可能,极大地促进了元素分析的发展与进步。但是这些仪器测定的是元素的总量,随着环境科学和生命科学的深入发展,对元素形态价态分析成为分析工作者个新的课,某些元素的毒性与其在环境中的形态有关,鉴别和测定元素的化学形态对研究污染物在自然环境中的来源迁移转化和归宿,揭元素的毒性机理极为重要。环境中的元素含量低,处于不同的化学形态基体复杂干扰因素多,要求分析方法的灵敏度高,选择性好,才能准确测定。

因此,以色谱为分离手段的各种联用技术不断推出,在元素化学形态分析中发挥重要作用。

但这些联用技术很少商品化,更多是分析者根据需要利用仪器的性能选择性地联用,解决实际问。尺,101和13131应用氢化物发生器和冷凝捕集装置将E柱与HGA2100石墨炉忙10网3连接起来,测定地下水中的价态硒;Macher将EHGGFAAS系统用于海洋生物和沉积物中33肛1甲基胂酸盐和甲基胂盐的测定。这种系统干扰少灵敏度高,仅适合于易形成挥发性共价氢化物的元素测定。

石墨炉原子吸收作为色谱的检测器成本和连接技术要求较高,火焰原子吸收检测器操作容易,成本低,连接简单。7,21和03首先应用原子吸收作凝胶色谱的检测器,测定多聚磷酸盐。HPLCAAS用于复杂基体样品如海水中金属元素价态分析。海水经螯合离子交换树脂分离富集后,用丸丸3测定其中的2,01NiCoBiwPbAgZnvY等元素。液相色谱原子荧光光谱0丸,3用于海产品中无机和有机Hg形态分析,灵敏度较高t78l.

3离子色谱联用技术汇丸3是以高频电磁感应产生的高温电感耦合等离子焰炬巧为激光光源,样品在高温下气化原子化并被激发,不同的元素具有不同的特征谱线,根据元素的特征谱线和谱线速简便检出限低灵敏度和精密度高线形范围宽稳定性好选择性好基本效应小且可以有效校正可同时进行多元素分析易于实现分析自动化等特点心。33法测定及12打丁1的打丸日已在环境监测中得到广泛应用。

汇1河3是以汇,作为离子源,样品在高温下气化原子化离子化,然后使形成的离子按质荷比,进行分离,不同的元素有不同的质荷比,根据元素的分子离子峰进行定性和定量分析。EPMS具有谱线简单分析速度快灵敏度和精密度高检出限低线形范围宽千扰少了进行同位素比值测定同时测定多种微量元素而不必预分离富集等特点。日本和美国都已把用汇,河3分析水中,阳0,0己和Pb列为标准方法。用HPLCICPMS和E的3进行尿液中各种形态及3的分析,以及10柯3在新型材料学医学和药学等分析领域的应用都有报道。用高分辨率EPMS还可直接进行痕量稀土元素定量分析。

目前汇丸3和汇,3己广泛应用于环境保护水质检测新型材料生物医学药学石化地理地质冶金半导体化学探矿商品检验刑侦等领域,是环境分析领域中进行常量痕量和痕量分析的主要手段之。随着科学技术的迅猛发展和环境分析需求的扩展,1P73和53技术正向着全面化和智能化的方向发展13.

4色谱质谱联用技术41气相色谱质谱0,河9联用0,於3联用,其,部分用来分离多组分析。1957年霍姆斯兀只,16和莫雷尔护随着接口技术的不断更新,接口设备越来越小简单,外形更轻便,柯3联用的功能更为强大义丁,3其分辨率可达5000左右。

00!的3联用在分析检测和科研的许多领域起着重要作用,特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为种必备工具。在环保卫生食品农业石油化工等行业得到广泛应用。如环境中有机污染物0恶英,1六六六多氯联苯兴奋剂检测水质及食品中的有机污染物农药分析化学毒剂检测等方面都有大量的报道13气42液相色谱质谱0罚联用7080ㄇ有机物分析要采用LCrLCMS等检测。由于0,柱分离后的样品呈气态,流动相是气体,与质谱的进样系统相匹配,*容易将2种仪器联用,而HPLC流动相是液体,不能直接进入质谱分析,因此接口技术更高,联用技术发展比较慢,直到20世纪80年代,电喷雾电离3接口和大气压电离;5接口的出现,才有成熟的商品0网3推出。

近年来随着生命科学的深入发展,粒子束接口快原子轰击朽激光解吸离子化LD基质辅助激光解吸离子化MALD3等接口的相继推出,使LCMS联用技术有了飞速发展。

出的能与液相色谱在线联机使用的173河3软离子化接口适用于检测分子量为2001000的化合物,同时对热稳定性较差的化合物仍有明显的分解作用。在药物人体内源性化合物化工产品环境等分析领域有广泛的应用241.

粒子束接口主要用于分析非极性或中等极性,分子量小于1000的化合物,该技术在农药除草剂临床药物留体化合物及染料等的分析有许多报道。

3对热不稳定难以气化的化合物分析有独特的优势,尤其是肽类和蛋白质分析。

况101离子化技术首创于1兜8年,随后与飞行时间质谱连接使用形成商品化的1TOF联用技术,对提高质谱分析的准确性分辨率及进行串联质谱分析均起着重要作用。成为生物大分子量测定的有力工具在生物和生化研宄中发挥重要作用。

43气相色谱电感偶合等离子体质谱汇河3联用有机重金属比重金属毒性更强,更容易被生物富集,从而通过食物链被人体吸收,如闻名世界的日本水俣病事件就是有机汞污染所致,而有机铅有机锡和有机砷等毒性也都远远高于无机化合物,因此有机重金属的监测与污染防治已受到世界各国的重视。目前开发的用汇,13联机仪器作为,的检测器测量痕量和超痕量有机金属污染物。3作为00的检测器可测定6级的金属元素,如,产CuCdPbHgTiBaBeNiMnAs等,选择不同质量数进行测定,还能大大提高其选择性,即使30不能把干扰成分完全分离,也不会对3243的测定产生影响。

30!汇,的3的装置是通过接口将,0与EPMS相连接,用GC将待测成分分离后,用EPMS得到测定元素的有关信息。GC既可使用填充柱分离,也可使用毛细管柱分离,后者称为高分辨3,1风3.目前应用,骸,悖,坏某技术测定有机锡有机汞以及铅锑砷砸等有机污染物的技术和方法正在开发研究中。

5色谱傅立叶变换红外光谱联用色谱具有高分离能力高灵敏度等优点,是复杂混合物分析的主要手段,然而它难以对复杂未知混合物作定性判断,而红外光谱提供了极其丰富的分子结构信息,具有很强的结构鉴定能力,是种理想的定性分析工具,但原则上只能用于纯化合物,对混合物的定性,往往无能为力。色谱相当于分离装置,红外光谱仪相当于定性检测器,联合使用,起到**的结合,能兼有2种仪器的功能。早在50年代,人们就试把,同顶结合起来使用,直到60年代后期,随着傅立叶变换红外光谱仪1顶的出现,扫描速度和灵敏度有很大提高,解决了色谱和红外光谱联用时扫描速度慢的*大障碍,才使,与联用成为可能。70年代中期,窄带汞镉碲0检测器代替了703热解电检测器,使00与,1顶实现在线联机检测,在科研化工环保医药等领域成为有机混合物分析的重要手段之E51.GCFTTC系统已在水质废气等环境污染分析中得到广泛应用。主要检测多环芳烃醚类酯类酚类氯苯类有机酸有机氯农药除莠剂和氯代芳香化合物等。

液相色谱适合于沸点高极性强热稳定性差大分子试样的分离,与,联用,可弥补GCFTK的不足。由于接口技术尚没有突破,使10厂1顶仪的应用至今仍难以普及,研究工作有待深入。

3厂0具有柱效高分离速度快,兼有0和的优点,301联用成为联用技术的发展方向之,目前31应用不多,有待于开发应用。

6色谱核磁共振波谱NMR联用核磁共振波谱NMR是有机化合物结构分析强有力的工具,特别对同分异构体分析十分有效,虽然实现色谱NMR在线联用是当今色谱联用技术中*困难的技术,但有机分析化学工作者直没有放弃色谱NMR联用技术的研究,目前该技术还不很成熟,应用较少。

HPLCNMR联用在应用中的主要问是如何克服流动相产生的巨大的共振信号干扰,以观察到分析化合物的核磁共振信号,般为了获得较好的HPLCNMR谱,要求HPLC柱分离样品量要大些,以提高河8仪的检测限度。*近NMR领域出现的新技术如溶剂压制技术,超微量探头技术以及高场色谱仪技术等推动了HPLCNMR联用技术的发展。

新近出现的LCNMR联用技术可以直接测定经只,1分离后的各种化合物维屯风只谱和静态操作下的维NMR谱,为鉴定化合物的结构提供了精确的重要的在线结构信息,被认为是快速鉴定化学成分结构方面的个重大突破综上所述,联用技术已得到快速发展。随着科研分析工作的深入,各种联用技术不断涌现。

在无机分析领域,色谱光谱联用技术起着十分重要的作用,在元素的形态价态分析,兀素在环境中的转移变化等应用研宄都有大量报道。

有机化合物分析出现了许多的联用技术,每种联用技术解决定的问。联用技术已进入全方位发展阶段,将现有的分析仪器与先进的分析技术联用,解决复杂疑难问是联用技术发展的主流。

江朱良猗。分析仪器手册。北京化学工业出版社,1997.

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