略论分析仪器与仪器分析的关系

略论分析仪器与仪器分析的关系
1分析仪器离不开仪器分析究;以**完成者身份共完成科研成果15项,其中5项分别获国家发明奖。中国科学院科技进步奖。上海市科技进步奖等,共发表论文150余篇。

目前任华东理工大学兼职教授。中国分析仪器学会副理事长等职。

笔者在实践中发现:我国的广大分析仪器工作者往往不注重对影响测试误差的分析测试技术(分析方法)等有关方面问题的研究。他们认为自己是搞分析仪器的,自己从事的是光学、机械、电子学、计算机方面的工作,属于物理光学或物理专业。他们认为自己不需要去研究分析测试技术问题。而广大仪器分析工作者,往往不大注重对自己使用的分析仪器技术指标有关方面问题的研究。他们认为自己是搞分析测试工作的,自己的工作内容属于分析化学专业,是使用仪器的,不需要去研究分析仪器的技术指标。笔者认为上述两种想法都有片面性!都将严重影响或阻碍我国分析测试技术水平和分析仪器水平的提高。

为了澄清这些错误,为了促进我国的分析仪器和分析测试技术尽快赶超国际先进水平,本文将对此作一简单讨论。

分析仪器是给仪器分析工作者用的。或者说,分析仪器是给人们用来作分析测试的。因此,仪器分析工作者对分析仪器的要求是“好用”。所谓“好用”,笔者认为就是分析仪器要稳定可靠。所谓稳定,就是漂移小、重复性好;所谓可靠,笔者认为它应分为狭义和广义两种。狭义可靠性主要指分析仪器的故障率,它不能正确完整地表达可靠性的内涵;而广义可靠性则指分析仪器的光度准确度(PA)、稳定性、故障率、售后服务。我们讲分析仪器的可靠性好,就是指PA好、稳定性好、故障率小、售后服务好(N)、光谱带宽(SBW)、基线平直度(BF)等主要技术指标。笔者的研究表明必须在0.005Abs以下。否则,不可能得到合格的分析测试结果。又如:目前在无机化学、有机化学、生命科学、环境科学、材料科学等领域使用较多、发展很快的原子吸收分光光度计(AAS)也是如此,影响它的分析测试结果准确度的因素很多。笔者在实践中体会到,仅影响石墨炉AAS分析测试结果准确度的因素大约就有48个以上。而这些因素都直接与AAS仪器的技术指标或质量有关。这48个因素中,只要有一个因素出问题,就不可能得到好的分析测试结果。这些事实充分说明分析测试结果的可靠性在某种程度上讲,取决于分析仪器的主要技术指标或质量。也充分说明仪器分析工作离不开分析仪器。

另外,仪器分析与分析仪器的发展是密切相关的,往往分析仪器的发展可以推动分析测试技术的发展。如:流动注射分析(FlowinactionAnalisis以下简称FIA)是1974年丹麦的科学家Ruzika发明的一种分析技术。当时,许多分析化学家认为:早就有了流动分析技术FIA是多余的。但HANSEN和Ruzika很快将FIA仪器化,并在各个领域推广应用。事隔几年很快使FIA得到了国际上广大科技工作者的认可。目前,FTA已在全世界分析测试领域得到了非常广泛的应用。并且,它推动了分析测试技术的发展。

由于FIA的出现,人们将它与AAS联用后,使得过去不能用AAS做的工作(海水中的某些微量稀有元素分析),现在能做了;过去不能解释的理论问题(吸收峰拖尾)现在可以解释了;过去分析速度慢的工作,现在分析速度快了丨AAS与FA联用后,现在每小时可以分析200多个样品。这又说明分析测试技术与分析仪器的发展是密切相关的,也说明分析仪器对分析狈赋技术的贡献。

又如:在生物技术领域的DNA测序研究中,由于仪器的限制,过去的几十年只测试了30亿个核苷(DNA)中的600万个7.后来,美国专家科学委员会认为:DNA测序限速的主要原因是仪器和方法学跟不上。因此,美国国家拨款30亿美金,要求提前完成美国的人类基因组计划(对30亿个核苷的测序)。美国国家拨款后不久,HP公司的专用Biochip扫描分析仪问世了’它每小时可测试65万个DNA.因此,目前美国的人类基因组计划已提前完成了任务。以上事实,进一步说明了仪器分析离不开分析仪器。

还有,2002年的诺贝尔化学奖得主之一,日本岛津的田中耕一。他之所以能得诺贝尔化学奖,是因为他发明了基体辅助激光解析-时间飞行质谱(MALP-TOF-MS)方法。这是一种对生物大分子进行确认和结构分析的新方法。他用激光照射成团的生物大分子,成功地将生物大分子相互完整地分开,并电离,再用时间飞行质谱来测量。这一发明,解决了世界上两大难题:**,解决了成团的生物大分子的结构和成分不受破坏地拆成单个分子的难点;第二,解决了用时间飞行质谱测量分子量达到50~60万的生物大分子的难点。这一发明,使人类可以通过对蛋白质进行详细的分析,从而加深对生命进程的了解,将使新药开发发生革命性的变化。并在食品控制、癌症的早期诊断等领域有广泛的应用。但是,我们可以设想一下:如果没有先进的激光仪器和时间飞行质谱仪器,田中耕一能得到诺贝尔化学奖吗,回答是不能丨这也说明仪器分析离不开分析仪器。

3分析仪器工作者与仪器分析工作者应相互沟通如前所述,分析仪器工作者做出的分析仪器是给仪器分析工作者使用的。因此,要求做出的分析仪器讲过了,此不赘述。但是,由于许多分析仪器工作者,不了解使用者在如何使用分析仪器、不了解使用者的思路,结果,做仪器和用仪器的人脱节,互不沟通。所以,作出的分析仪器有时不大好用,甚至不好用。这是造成我国分析仪器落后的主要原因之一。

笔者认为:仪器分析工作者的任务就是“用好”分析仪器。要“用好”分析仪器,学问是很深的。笔者40多年来,既是制造者,又是使用者。积40年的实践,笔者体会到“用好”分析仪器是很难的!要“用好”

一台分析仪器,使用者首先应初步了解所用分析仪器的主要结构,应认真搞清所用分析仪器主要技术指标的物理意义,特别应认真搞清所用分析仪器的这些主要技术指标对分析测试结果误差的影响,以及对这些主要技术指标的测试方法,以便自己经常检测仪器的技术指标,保证仪器使用在*佳状态。这样,才能用好仪器,才能保证分析测试工作误差*小,才能得到可靠的分析测试结果。

笔者认为:许多使用者,由于不了解分析仪器制造的难度,不了解自己所用分析仪器的结构,不熟悉自己所用分析仪器的技术指标(物理概念、对分析测试结果误差的影响、测试方法等)往往用不好仪器。

特别是目前有些使用者,在购买分析仪器时,往往要求分析仪器的技术指标越高越好,功能越全越好,甚至要求分析仪器理想化,以致分析仪器制造厂无法满足要求。而使用时,绝大多数指标和功能都用不上,造成很大的浪费。因此,仪器分析工作者与分析仪器工作者应相互沟通!互相谅解!

目前国内已有科技工作者开始注意分析仪器技术工作者与仪器分析工作者中的“沟通”问题。如:中国分析仪器学会光谱仪器专业委员会和中国光学仪器学会物理光学仪器专业委员会,轮流主持联合召开年会,每年一次。到会者中一半是搞分析仪器制造的科技工作者,一半是使用分析仪器的科技工作者。在分析仪器年会上,让仪器分析工作者与分析仪器工作者都发表自己的论文,互相交流、讨论共同关心的学术问题,既交流工作经验,又讨论当前国际*新的前沿科学,气氛热烈,效果很好。这是一种分析仪器工对提高我国的分析仪器水平将是大大有益的。又如,今年分析化学年会主办单位广西师范大学向笔者约稿,要求笔者在仪器分析和分析仪器的关系方面撰文。笔者认为这种作法,也是重视沟通仪器分析工作者和分析仪器工作者的关系的具体体现,同样是一种沟通的*好办法之一。无疑它对提高我国的分析测试技术水平将起到很好的推动作用。但令人感到遗憾的是目前这种作法还没有引起各种学术团体的普遍重视。

又如:中国科学院主办了一种很好的学术刊物,刊名叫分析测试技术与仪器,是一份季刊,是将分析测试技术和现代分析仪器技术有机的、紧密的结合在一起的、很有特色的刊物。它的栏目既有编委论坛、专论、分析测试技术新成果、分析测试新方法,又有大型仪器的开发研究、功能开发研究、大型仪器的维修等,真可谓丰富多彩、群星灿烂。该刊物在分析狈试和分析仪器领域强调了十个新:即新进展、新动向、新理论、新成果、新技术、新方法、新用途、新功能、新仪器、新元部件。该刊物突出了做仪器和用仪器的人互相结合、互相沟通的创新意识,是一份很好的技术性的学术刊物。笔者认为:分析测试技术与仪器的办刊宗旨、指导思想很值得提倡丨还有,中国光学仪器学会物理光学仪器专业委员会也成功地举办了一种学术刊物,刊名叫光谱仪器与分析(季刊)至今已出版了51期。每期的内容都包含有分析仪器制造、维修和分析仪器应用的文章,深受广大科技工作者欢迎。这同样是仪器分析工作者与分析仪器工作者沟通的一种好方法。

4讨论分析仪器制造者应多听使用者的意见,要与仪器分析工作者相互沟通在分析仪器是否好用,怎样才算是好用方面,分析仪器制造者应认真地、虚心地听取使用者的意见。

如某某公司,在AAS仪器生产制造中,开始时对石墨炉的升温加热问题有所忽视,仪器的设置温度与显示温度不一致。有时使用者设置的干燥温度为1⑴度,但实际显示温度只有30度;有时设置灰化温度为500度,实际显示温度有700度。还发现有一些其它问题。后来,该仪器制造厂召开用户座谈会,广泛、认真地听取了用户意见,并很快地、认真地改进。目前,该公司的AAS在国内名列前矛丨因此,笔者认为:仪器制造厂千万不能闭门造车丨一定要认真听取用户意见。所以,笔者建议:分析仪器制造者应采取走出去(到用户中)请进来(请用户到厂里来)的办法,多与使用者接触。特别在新产品立项的时候,一定要请有实践经验的专家参加论证。但不能只请“专家”(只知道,不会动手、毫无实践经验的专家)否则,会把事情搞糟!如:某某厂有60多人,从60年代开始作圆盘单色仪,效益一直很好。在80年代初期,他们想做但他们从未做过的UVS.于是他们请教两位搞药物分析的专家。实际上,这两位专家自己也从未做过UVS.但他们指出:不要搞中、低档的UVS,要搞就搞高档UVS!这个厂相信了这两位专家的意见,立即向所在地的市科委申请代款20万元人民币来开发高档UVS.在既没有认真请专家论证,也没有认真搞调查研究的情况下,就草率定方案,投入大批人力物力,匆匆上了马。干了半年多,钱已花去一半,发现不对头,没有那两位专家说的那么简单。在困难重重的情况下,再回头搞调查。可是为时已晚,尽管调查中发现了许多问题,但已经无法挽回、无法杀车了。只好在这两位药物分析专家的鼓励下,硬着头皮继续干!

干了两年,结果钱花光了,连低档UVS也做不出来。此时,20万元人民币代款的还款时间已到,市里开始要求归还代款。厂里无力还款。*后,整个工厂被一家轴承厂兼并。所以,分析仪器制造者应多听使用者的意见,但也不能盲从。因为使用专家大多数在怎么做仪器方面并不熟悉。所以,要三思而后行丨在听取用户意见的同时,还要认真听取有经验的制造专家的意见。从某种程度上讲,认真听取有经验的制造专家的意见,关系到研制新仪器工作的质量丨甚至关系到研制新仪器工作的成败!!

仪器分析工作者不能苛求分析仪器工作者仪器分析工作者在使用分析仪器过程中,一旦发现测试结果不正常,首先要找自己的仪器条件是否选择恰当、样品处理有无问题、环境条件是否合适,要先排除由于使用者使用不当而造成测试结果不正常的因素。而不能轻易责怪仪器,甚至马上就要求厂方派人来维修。如:某制药厂在用一台普及型的UVS(仪器的At=0.3%N=0.005Abs)检测苯甲酸时,发现仪器重复性差,无法得到准确的结果,使用者就认为仪器有问题。后经生产厂派工程师检查,发现是样品浓度太稀(吸光度仅为0.005Abs)超出仪器的正常允许的使用范围。所以,由于使用者自己的错误判断,使分析仪器制造厂的维修工程师白跑一次。又如:某某大学一位刚毕业的硕士研究生,她用UVS作木质素;开始作得很好,她认为仪器很好,她也很高兴。但后来她做的木质素浓度很高,并且越来越高,她突然发现仪器的重复性差了。再往后,仪器开始出“怪峰”。她就判定仪器有问题,要求生产厂派工程师来维修。工程师检查结果,仪器是好的。*后发现是样品池沾染。经清洗样品池,问题很快解决了。还有,某某制药厂的一位质检科长,她用某UVS作了很多药品检验,结果都很好。后来,有一次她作B12,发现仪器不稳定,重复性差,她就要求生产厂来维修。生产厂的工程师来检查后,认为仪器没有问题。争吵了很久,*后电话咨询笔者;笔者告诉这位科长,指出她的Bn具有光解特性。并告诉她应如何避免样品光解来作这类样品分析。结果,也很快解决了问题。所以,仪器分析工作者不能苛求分析仪器工作者。碰到问题,首先要检查自己这方面的问题。笔者认为,在这些问题上,要提倡“易位思考”。因为,“易位思考”既可避免争吵,又有利于提高分析测试水平。

笔者还认为,使用者在选择仪器时,要从实际出发,要从六个方面来考虑。即:适用性(仪器性能、功能指标是否能满足使用要求)可靠性(仪器的PA,故障率,售后,稳定性如何)、智能性(自动化程度)、经济性(性能价格比)工艺性(安装、使用、维修是否方便)美学性(外形是否美观)但不要过高的苛求仪器的技术指标和功能指标,以能满足使用要求为原则。这样既能解决问题,又节省开支。

共同努力,为提高我国的分析仪器水平和仪器分析水平而奋斗目前,我国生产的分析仪器与国际先进水平的差距还很大。特别是大型、高档的分析仪器差距更大。

如:高分辨率质谱、时间飞行质谱、核磁共振、FTIR等就是。在常规的、基础的分析仪器(UVS,AAS,HPLC和GC等)方面稍好,但仍有较大差距。如:UVS我国有26家企业在生产,除少数几家外,绝大多数都处在低水平的重复状态。又如,目前,我国有16家生产AAS的厂商,也是除少数几家外,绝大多数都处在低水平的重复状态。HPLC的情况更加严重。特别在这些基础仪器的可靠性上与国外差距更明显,还需花大力气追赶!

我国的仪器分析技术水平与国际上先进国家的差距也很大;特别是仪器分析技术人员的技术素质更是如此。如前面所讲的轻易责怪分析仪器而不找自己毛病的情况,就是典型例子。又如:许多AAS使用者,对石墨炉很不熟悉,往往一个很普通的分析工作,只要认真处理样品、认真选择仪器条件就能作出的结果,在他们那里就是作不出。但是,他们往往不检查自己的问题。如:有一次,一位作石墨炉AAS的分析测试人员对笔者说:某某厂的AAS仪器不好,他在使用该厂的AAS时,每做一次实验都要断一根石墨管。我问他干燥温度选多少,他说70C.我说不行,因为70C时水份蒸发不了,原子化温度2000多上去,石墨管肯定断。此类问题并不少见,为何,说到底,是分析测试技术水平低的原因。

综上所述,为了尽快提高我国的分析仪器水平和仪器分析技术水平。笔者呼吁:**、我国的分析仪器工作者应在沟通(接触)用户上狠下功夫,建议有关的分析仪器厂尽快建立用户协会,并定期召开用户协会会员代表会议(或用户座谈会),以便经常与广大用户保持密切联系,及时听取广大用户对产品的意见,不断改进自己的分析仪器产品,以便尽快提高我国的分析仪器水平。

第二、我国广大的分析仪器用户应认真了解所使用的分析仪器的技术指标(物理意义、这些技术指标对分析测试结果误差的影响、这些技术指标的简易测试方法),以便把仪器用到*佳状态,尽快提高我国的分析测试技术水平。

第三、我国与分析测试技术有关的学会、协会的理事会,应适当吸收有实践经验的分析仪器专家参加(但不能喧宾夺主)。我国与分析仪器有关的学会、协会的理事会,应适当吸收有实践经验的分析化学专家参加(也不能喧宾夺主)。同样,学术刊物的编委会也应如此。只有两方面的专家紧密结合,才有利于提高我国的仪器分析水平和分析仪器水平。

第四、我国的计量部门、分析测试部门都要关心、参与到提高我国的分析测试水平、提高我国的分析仪器水平的行列中来。如:我国的国家标准的制订、计量检定规程的制订、计量单位的统一及规范化等,都直接关系到我国分析测试水平和分析仪器水平的提高。只有多方面配合,大家共同努力,才有可能提高我国分析测试水平和提高我国分析仪器水平。

第五、建议我国的有关高校尽快设立“分析仪器与仪器分析”或“仪器分析与分析仪器”专业丨以便使学生们在学习期间,就能把仪器分析与分析仪器结合起来认识,从而保证走上工作岗位后,能很好地把两种技术有机地结合。这将大大促进我国的分析仪器水平和分析测试技术水平的提高。

总之,笔者认为:我国的分析仪器生产者(分析仪器工作者)、分析仪器使用者(仪器分析工作者)、政府各有关部门、全社会各个方面都来共同努力,才能尽快提高我国的分析测试技术水平和分析仪器水平丨

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