相距3一5厘米已足够,但对小角度衍射实验则需30一10厘米的长度,目前*常见的照相机有阮耐e纤维照相机以及W田七us照相机。将吸收边谱的滤波器放于*接近X射线源的针即可获得质量很佳的单色X一射线。如将氦注人照相机,或将试样与胶片之间的空间抽成真空即能防止空气的散射作用,腐植酸的稳态平衡与环境的相对湿度有关,因此必须将灌洗的气体通人饱和盐溶液或将含有饱和盐溶液的式样封人石英或敏毛细管内。然后可使用双相扫描摄影,但一般仍使用较简单的单向扫描摄影,摄取Bl叫男衍射光点。此时关键在于选用合适的光缝。在扫描方向的光缝应减小至米粒大小,在与扫描方向垂直的方向仍可将光缝放大至*小衍射弧的大小。胶片K记ak、Medical、No一阮~和Agfa胶片为佳。
数据分析方法纤维衍射图如试样呈现定向制订出约束的分子模型,要求具有合适的螺即测定螺距和可。并具备*小的空间压缩和*佳能存在的分子对称的氢键。选择对称和不对称的模型。具有上述约束条件和空间限制情况时符合X一射线衍射光点强度的*佳模型。植酸图为腐植酸结构的射线分析程序腐植酸的一级结构(包括组成、连接键和键的构象)由理化方法另行侧定,键长和键角由腐植酸类结构的平均值估算,一些腐植酸类化合物的键长和键角,另按其链或环在化合物中的位且在分析化学手册中查到其估算标准。Bra邵衍射值为三维晶格延伸的衍射数值而连续变换*大值则与螺旋对称的定向分子有关。当使用大和完整的晶体时Bra路衍射值为衍射光点,但使用腐植酸或薄膜试样时晶体很小而且不完整,此时Bl刊男*大值增大。各晶体并未沿着平均轴或纤维轴定向。子午线上的反射值除外,此部位的观察值不够完整。但若将试样的位置适当倾斜仍可测定子午线部位的反射值。在估计X值时需有一些试探性的晶格常数及对应rho,康值的一套hkl指数。由*靠近子午线的任意一层上的两个反射点则可测得a和b的试探值,向赤道投影,由此点计算相应的d值。由赤道平面上的数据也可鉴定晶胞中是否存在对称性。
结束语综上,高含量黄腐酸风化煤酸直接抽提制备黄腐酸的老工艺,有其优势也有其不足,改进这些不足,可使老工艺发挥更大作用。