由于离子强度的增加明显的改变了缓冲液的容量,减少了溶质和管壁之间的相互作用,从而改善了分离;但同时离子强度的增加也会使电流值增大,焦耳热增加,粒子扩散程度增大,在一定程度上使分离度降低,所以在较低离子浓度时,分离度的改善较大,当离子浓度增大到一定程度时,两种相反的影响作用程度接近,使分离程度出现平台,继续增大缓冲液浓度,虽然所产生的焦耳热增加,但由于所用的仪器配有恒温装置,缓解了所产生的焦耳热的影响,使分离度有所增大,但趋势较缓。
综上所述,实验确定的电泳分离条件为:350mmol/L磷酸盐缓冲液(pH3.1),电泳电压10.5kV,电泳温度20℃。在此实验条件下,甲基安非他明和安非他明的分离情况。定量分析:实验精密度取一定量的储备液溶液,配制成含有200mg/L安非他明和300mg/L甲基安非他明的混合溶液,用上述条件平行测定14次所得的平均值和相对标准偏差(RSD).
迁移时间、峰面积、峰高的精密度(n=14)组分迁移时间/min平均值峰面积平均值峰高平均值安非他明甲基安非他明峰面积与浓度的关系两种对照品的峰面积A对相应浓度C作工作曲线。其线性范样品测定及回收率实验按上述方法测定了所缴获的两批冰毒样品,样品中均未检测到安非他明,甲基安非他明的测定结果。样品中甲基安非他明测定结果和加样回收率样品。安非他明和甲基安非他明的结构较为相似,但利用本方法可在6min内将两成分完全分离并进行定量检测,该方法在较大的范围内有良好的线性,具有分析速度快、重现性好、不使用有机溶剂等特点。