大型分析仪器在PVC生产中的指导作用

分析与测试大型分析仪器在PVC生产中的指导作用尹建平’魏家福，王明杰，杨友信（新疆天业集团天辰化工有限公司，新疆石河子832012）I丨叙述了在105m3聚合釜聚合反应体系配方确定过程中应用凝胶色谱仪、激光粒度分析仪和电子显微镜等大型仪器的优越性。

集团天辰化工有限公司生产部副部长。

随着PVC产能的激增，设备的大型化已经成为一种趋势，特别是聚合釜的大型化成为PVC生产企业*先考虑的问题。新疆天业集团天辰化工有限公司在提高PVC产量的同时，更加注重提升PVC品松压力容器有限公司联合开发制造的105m3聚合釜。在105m3聚合釜反应体系的探讨和所需配方的确定过程中采用了凝胶色谱仪、粒度分析仪、电子显微镜等大型分析仪器，显示出极大的优越性。

1原理及功能PVC树脂的分子质量及其分布对PVC制品的力学性能影响很大（如材料的冲击强度），物料在加工过程中的流动性也与之有关。因此，研究PVC树脂的分子质量及其分布对改进产品质量是很重要的。采用凝胶色谱法测试PVC树脂平均分子质量及其分布，分析速度快，操作控制和数据处理均可实现自动化，对于改进和提高PVC性能、合理掌握PVC树脂生产和加工成型方法、正确选择和使用PVC材料都具有重要的指导价值。为凝胶色谱原理示意图。

激光粒度分析仪采用经典静态光散射技术和全程米氏理论，利用现代模块式设计理念，使用三维激光光源技术，配备超大角度双检测系统，以对数方式排列151个高灵敏度检测单元，无需扫描，平行通道实时接收散射光信息，提供准确可靠的测量信息。

有多种分散方式可供选择，干法和湿法之间的转换系统可自动识别，方便、快捷。测量范围0.~163*2PVC生产中存在的问题在PVC生产过程中，PVC的颗粒形态对其质量的影响很大。粒径集中度高的PVC颗粒形态好，颗粒形态均匀，看似棉花球状。但在PVC生产中，PVC树月旨颗粒的粒径分布普遍较宽，颗粒表面粘有许多细颗粒像带刺一样，其原因应从搅拌转速、分散剂用量、聚合体系的酸碱度变化等方面来进行分析。

改变搅拌转速，观察整个聚合过程中PVC各项指标的变化，通过投料来观察转速对PVC树脂质量的影响，从而找出105m3聚合釜的*佳转速范围。

在确定转速的前提下，调整分散剂A和分散剂B复合分散剂体系的比例和用量，达到降低用量、降低成本的目的，更重要的是降低母液水中COD的含量，达到环保排放要求。

在整个聚合过程中，监测反应体系的pH值是否在6~9理论值之间，比较采用NH4HCO3和NaOH哪种缓冲剂更有利于提高产品质量。

在实施以上解决方案的过程中，采用JSM―6490LV低真空扫描电子显微镜观察各个聚合反应阶段的PVC颗粒形态，并在自动常温凝胶色谱仪合下，测定PVC树脂老化性能及粒径分布情况。体系的pH值用PHS*3C酸度计测定，通过测定聚合反应前期、中期和后期浆料的pH值变化调整缓冲剂的种类和用量，并观察其对PVC产品质量的影响，从而指导配方的调整和确定及对操作程序的调整，达到解决问题的目的。

m3聚合爸投料试验6490LV低真空扫描电子显微镜对聚合反应进行30、60、90min和反应结束4个阶段PVC颗粒的形态变化进行观察、分析，直观地了解聚合过程中PVC颗粒形态变化情况以调整复合分散剂各成分的比例和用量。按原配方生产的PVC颗粒存在并粒严重、颗粒大小不匀问题（见、）。

转速/变转速时间/筛余物/%序号试验发现：恒转速（105m3聚合釜*高转速为65r/min）不利于单体聚合成粒，生产出产品的筛分太高。基于这一点，决定在聚合过程中采取变转速搅拌。

变转速投料试验情况见表2.表2变转速投料试验情况序号转速1/转速2/变转速时间/筛余物/%从表2变转速投料试验情况可以看出：变转速投料后，在不同聚合反应阶段采用不同的搅拌转速有利于单体油珠的均匀分散，使生产出的PVC树脂颗粒筛分合格。

3.2分散剂体系的调整目前，PVC聚合生产过程中是将分散剂A、分散剂B和分散剂C复合使用，其中分散剂A的用量直接影响到PVC颗粒形态及粒径分布，分散剂B和分散剂C主要是调整PVC树脂形态和品质指标。这样就明确了工作方向，改变分散剂A和分散剂B的配比，由m（分散剂A）：m（分散剂B）=2：1逐渐增大到m（分散剂A）：m（分散剂B）=8：1.调整过程中发现：当m（分散剂A）：m（分散剂B）=4：1时，借助电子显微镜观察，PVC的颗粒形态*理想（见~），这说明细料太多、并粒严重的问题得到解决。

聚合釜先后连续进行试验投料46釜，采用凝胶色谱仪和激光粒度分析仪对生产出的PVC―SG5型树脂的10项检测项目进行分析，并侧重黏数、增塑剂吸收量、白度等方面的观察、比较（见表3、表4及）。

从中可以看出，调整配方后的105m3聚合釜生产出的PVC树脂颗粒的粒径大小主要集中在~120目），可占95%以上（见），而调整前只占85%.在此基础上更大的突破是：调整配方后的105m3聚合釜生产的PVC―SG5型树脂颗粒的皮膜覆盖有所改变，有利于增塑剂吸收及后续加工（见0）。

表3PVC-SG5型树脂分析数据序号黏数杂质粒子数/个（黑/黄）挥发物含量/表观密度/%筛余物/%100g树脂增塑白度/剂吸收量/g%VCM残留量/表4PVC―SG5型树脂的粒度分布序号底盘均匀PVC颗粒3.3体系的pH值变化在投料试验的过程中，对比了NH4HCO3和NaOH对聚合反应的影响。结果显示：使用NaOH比使用NH4HCO生产出的PVC树脂颗粒形态更加规整、均匀，证明在105m3聚合釜体系中选用NaOH作缓冲剂的效果优于NH4HCO3.在新疆天业集团天辰化工有限公司105m3聚合釜配方调试过程中，采用了凝胶色谱仪、激光粒度分析仪和电子显微镜等大型分析仪器，显示出稳定而可靠的优越性，为配方的调整提供了坚实的科学依据，使生产和研究工作顺利、高效地进行。在今后的PVC生产中，大型分析仪器的应用已经成为一种趋势，也将是高端PVC产品的研究、新产品的开发和优化大工业生产不可缺少的辅助工具。

0局部无皮膜PVC颗粒新型PVC制品的开发与应用，PVC制品在应用过程中出现的问题与解决措施，PVC制品相关标准与政策的解析等。

为了更好地为读者服务，解决厂家的实际问题，特征集以下稿件：①在PVC制品生产。应用过程中出现的问题的分析，提出解决。预防措施；②PVC制品生产线开车调试过程总结；③PVC制品性能的改进措施，配方的优化设计。

征文稿费从优，可优先发表，优秀的文章还将被收录进《全国PVC塑料与树脂技术年会论文专辑》并参与评奖。欢迎广大读者踊跃来稿！